本发明公开一种二碳化三钛负载氧化锌的复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:将Ti3AlC2分散在HF中,在50~70℃下保温反应25~30h后,分离出反应生成的固体物质进行清洗和干燥,获得Ti3C2;在搅拌作用下,先向Zn(NO3)2溶液中加入KOH溶液形成混合溶液,再向所述混合溶液中加入Ti3C2,制得待反应液;将所述待反应液在170~190℃下水热反应10~15h后,分离出反应后的固体物质进行清洗和干燥,制得ZnO/Ti3C2复合光催化剂。本发明通过水热法将ZnO负载于Ti3C2上,制成ZnO/Ti3C2复合光催化剂,有效改善了ZnO的光催化活性。